表面受到污染的试样，要在不破坏试验品表面构造的前提下去进行清洗，随后烘干。试验品新断开的断面或断口，通常不需要处理，确保不破坏表面或端口的结构。如果试样的断后或表面需要进行合理的侵蚀，才能够显现其结构，则需要在侵蚀后，将断口或表面清洗后，再进行烘干。在对磁性试样显像时，要预先对其去磁操作，以免在观察时，电子显微镜电子束受到其磁场的影响。相应的，块状试样扫描电镜的样品制备没有那么复杂，除了尺寸要与仪器样品座大小相符外，无需进行样品制备，采用导电胶把试样粘结在样品座上，即完成扫描电镜中观察工作。块状的导电或非导电性不好的材料，要首先进行镀膜，使其在材料表面上形成导电膜，以充分避免电荷积累，从而影响图象质量的情况发生，这样也可防止试样因为过热而造成的热损伤。

　　试样是粉末的制备，要先将导电胶粘结在对应的样品座上，然后，把粉末试样均匀地撒在上面，然后，用吹风设备吹去没有粘住的粉末，然后，再镀一层导电膜，就可上镜观察。

　　有两种镀膜的方法，一种是真空镀膜，其镀膜的原理是：在较低的气压系统中，其气体分子在相隔相应距离的阴极和阳极之间的较为强烈的电场作用下，将其电离成电子和正离子，电子飞向阳极，正离子飞向阴极，二者之间形成辉光放电，在其辉光放电的过程中，存在动量的正离子将撞击阴极，致使存在于阴极表面的原子被排出，称为溅射，所以对应的，阴极表面上用来镀膜的对应材料，则需要将镀膜的样品置于作为阳极的台上，被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。